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Fonte ADI microstructure MEB.

La ductilité qu’offre la fonte ausferritique est grandement liée à l’austénite résiduelle, enrichie en carbone, qui se maintient à la température ambiante. Or cette phase n’est pas stable à chaud. Dans le cas présent, le choix du matériau s’est porté sur une fonte ausferritique brute de coulée, alliée au Cu, Ni et Mo, qui permet d’atteindre une limite élastique élevée, combinée à un bon allongement, ainsi qu’à une résistance correcte aux chocs, en particulier pour des pièces de fortes sections (50 mm et plus). Or, ces éléments d’addition sont susceptibles de modifier la stabilité de l’austénite.

Quelques rappels bibliographiques

La totalité des articles analysés porte sur le vieillissement de structure de fonte GS ADI, souvent moins alliée, qui ayant subi un traitement thermique avec austénitisation, influence notablement les conditions de transformation par diffusion. Une première incidence notable concerne la durée de la trempe ausferritique elle-même. En effet, un maintien de quatre heures et jusqu’à 6 heures par exemple, lors d’une trempe isotherme pratiquée à 350 °C provoque une chute significative de la résistance aux chocs, qui peut être divisée par deux. Toutefois à ce stade, elle varie significativement selon les teneurs en Cu et Ni. Un examen au MEB recoupe cette évolution car il montre un faciès de rupture ductile à cupules à l’optimum du temps (deux ou trois heures) et un faciès fragile ou mixte avec clivages, à l’issue du maintien trop prolongé. Ce phénomène correspond à une fragilisation de la microstructure qui s’effectuait dans le prolongement de la trempe ausferritique. Une distinction est à préciser car le vieillissement peut aussi se produire lors d’un chauffage en service. Il correspond alors à l’évolution d’une structure ausferritique, stabilisée préalablement à l’ambiante après la trempe isotherme.

Ensuite, un vieillissement à 200 °C a été testé sur des fontes GV ADI, alliées comportant 1,5 % de Cu et 0,3 % ou 0,6 % de Mo. A l’issue d’un maintien de 1 000 heures, le taux d’austénite des ausferrites supérieures ou inférieures chute et une baisse corollaire de la résistance aux chocs et de l’allongement est mesurée. Cette baisse est toutefois très accentuée pour l’ausferrite supérieure, issue d’une trempe isotherme à 365 °C, car comportant davantage d’austénite. Dans ce cas, la dureté HB présente une variation de +70 HB, évoluant de 282 à 354 HB. Une autre étude note que sur des fontes GS ADI, légèrement alliées à Cu, Mn, Ni, Mo ; trempées à 375 °C durant 90 minutes, un vieillissement effectué par maintien à 200 °C provoque un durcissement de l’ordre de +25 HV30 , après un maintien de 150 heures. Toutefois à cette température, la variation de l’austénite n’est pas perceptible. En parallèle, la dilatométrie absolue révèle une faible inflexion dans un domaine de température compris entre 175°C et 225°C. Ce phénomène correspond à un revenu des quelques rares plages de martensite, avec précipitation de carbures S .La transformation due au revenu, se traduit par une légère contraction volumique. Enfin, en présence de Mn, une martensite secondaire peut précipiter dans les zones ségrégées, en particulier les joints de grain, lors du chauffage, à la suite d’une diffusion de carbone depuis l’austénite. Cette transformation se traduit par une expansion volumique au sein de la matrice.

Le matériau testé

La composition chimique des échantillons testés figure sur le tableau ci-dessus. A l’issue du refroidissement à l’ambiante et après stockage, les propriétés mécaniques obtenues avec la fonte sont (en valeur moyenne) de Rm : 994 MPa, Rp0.2% : 622 MPa, A : 10,3 %, K : 11 J. Pour l’essai de résistance aux chocs, l’éprouvette comporte une entaille de type V 2 mm.

Le protocole expérimental

Pour mettre en oeuvre le vieillissement, les éprouvettes ont été placées dans un four à lit fluidisé (alumine et air sec) et maintenues dans le creuset jusqu’à 500 heures. La température de maintien des éprouvettes était comprise entre 190 °C et 200 °C. Les contrôles aux temps intermédiaires étaient effectués en retirant les éprouvettes correspondantes du four à lit fluidisé. En pratique, les barreaux de traction et de flexion par chocs ont été usinés auparavant, puis revêtus d’une couche de zinc pour galvanisation à froid. Cette protection est capable de résister jusqu’à 300 °C, en continu. Elle avait pour but de limiter l’oxydation de la surface des éprouvettes, en raison du flux d’air, ce qui pouvait altérer les résultats mécaniques.

Les résultats obtenus en fonction de la durée de viellissement à chaud

La figure ci-dessus présente l’évolution comparée, relative à la limite élastique et à l’allongement en fonction du temps de maintien à chaud. A la suite d’un plateau relativement stable jusqu’à 50 h, on note une forte remontée de la valeur de Rp0.2, ayant la forme d’une marche, qui est suivie par un ralentissement de l’évolution pour 250 et 500 h. En conséquence, cette caractéristique passe de 622 MPa à 750 MPa pour 167 heures de maintien, puis évolue lentement vers 800 MPa à 500 heures. En parallèle, l’allongement chute sensiblement après un maintien de 250 ou 500 heures. A ces moments, elle évolue vers 8 % en moyenne sans qu’il soit possible d’observer un phénomène de marche inversée. La baisse apparaît comme plus régulière.

En ce qui concerne la résistance à la rupture, elle évolue de 994 MPa à 1 081 MPa en valeur moyenne en fin d’essai. La résistance aux chocs mesurée aux mêmes durées se maintient à un niveau constant jusqu’à 50 heures puis baisse sensiblement jusqu’à 500 h. En moyenne, à cette dernière échéance, la résistance au choc a perdu 2.3 J, ce qui constitue un résultat significatif (pour rappel l’incertitude de la mesure à 95 % valait 1.1 J).

Une fonte GS ADI, peu alliée, traitée thermiquement : austénitisation à 900 °C et trempe isotherme à 380 °C, a subi dans le même temps cet essai de vieillissement. Après 500 heures, elle présente un recul de la résistance aux chocs de l’ordre de deux joules.

Examens métallographiques

Une analyse métallographique comparative a été effectuée sur les échantillons aux états brut puis vieilli. On constate sur la microstructure un foisonnement accrue des lattes de ferrite à l’issue du test de vieillissement. En conséquence, l’austénite, présente en arrière-plan, apparaissant sous la forme de plages blanchâtres, couvre une surface nettement réduite. L’excès de carbone, issu de l’austénite décomposée, précipite alors sous la forme de silico-carbures non visibles ici, qui accompagnent la formation de ferrite. Il y a aussi des plages de martensite qui apparaissent en plus grand nombre après vieillissement, visibles par coloration chamois après attaque nital. Pour la fonte GS ADI, il est difficile à faible grossissement de montrer la décomposition de la bainite, la structure étant très fine. Cependant à fort grossissement, il apparaît une densification des lattes de ferrites au détriment des plages d’austénite. Le phénomène recoupe bien celui observé sur la fonte alliée et brute de coulée.

Mesure du taux d’austénite total

Le tableau ci-dessus, rassemble les mesures effectuées par diffraction X. La variation du taux d’austénite est notable, toutefois les écarts types de 4 à 8%, étant élevés, il n’est pas possible d’être affirmatif. Néanmoins la tendance est suffisamment répétée pour constater que le vieillissement conduit à une baisse du taux d’austénite total très probable de l’ordre de 7,5% pour la fonte brute de coulée et de 5,5% pour la fonte ADI.

Analyse du comportement structural lors du vieillissement

Au vu des micrographies, il est montré que les deux processus importants mis en évidence dans le cas de la fonte GS ADI peu alliée sont activés ici : tout d’abord une diffusion du carbone, qui autorise la précipitation de martensite secondaire, dans les zones ségrégées, puis une décomposition de l’austénite en lattes de ferrite et silicocarbures. La martensite totale, tenant compte de celle qui est apparue à l’issue du vieillissement, demeure à un taux inférieur à 5 %. Or le taux moyen observé à l’état brut de coulée a initialement été évalué à 1,5-2 %. Ces transformations de phase induisent des variations dimensionnelles et des contraintes mécaniques potentielles. Par ailleurs, les essais de dilatométrie montrent que Ms est compris entre 150 °C et 175 °C (le matériau n’étant pas complètement homogène). On peut avancer que la remontée de la limite élastique entre autres, est le résultat des propriétés rattachées à ces deux évolutions structurales.

Conclusions

Le vieillissement à 200 °C d’une fonte alliée au Cu, Ni, Mo et brute de coulée, provoque une évolution significative des propriétés mécaniques dès 50 heures et jusqu’à 500 heures. En particulier, il y a une baisse de la ductilité qui se conjugue avec une augmentation de la limite élastique. Cette évolution se traduit par une réduction du taux d’austénite, et ce malgré la présence de Cu et surtout de Ni, qui ne permettent pas de stabiliser suffisamment la microstructure. Le processus correspond à un phénomène de décomposition de l’austénite. A titre de comparaison, la fonte GS ADI, vieillie dans les mêmes conditions, montre également une baisse du taux d’austénite et de la résistance aux chocs.