
Journées technologiques titane 2020.
Les Journées Technologiques Titane, évènement annuel organisé par l’Association française du titane, se sont déroulées les 3 et 4 Novembre 2020. Cette 16ème édition a mis l’accent sur les thématiques de l’évolution dans l’élaboration, la transformation et le recyclage du titane et a permis des échanges riches entre chercheurs, scientifiques et industriels autour de ces thématiques. Vues les circonstances sanitaires exceptionnelles, cet événement est passé dans une version numérique en ligne avec une vingtaine de conférences plénières sur les deux jours.
La situation mondiale du titane et l’impact de la COVID
Ces journées ont débuté par une présentation faisant un tour d’horizon du marché et la situation mondiale du titane sur les plans économiques avec l’impact de la crise sanitaire. Pierre-François LOUVIGNE a présenté l’évolution sur la dernière décennie des prix spot de l’éponge de titane du marché chinois et européen, des prix du scrap TA6V sur le marché européen ainsi que ceux du lingot et copeaux de TA6V de qualité aéronautique aux Etats-Unis. Ces données ont mis en évidence l’impact de la situation sanitaire avec une baisse des prix. La production mondiale d’éponge de titane de l’année 2019 était de 216 820 tonnes avec une large part pour la Chine (78 000 tonnes) talonnée par le Japon et la Russie avec respectivement 51 000 et 45 500 tonnes. Le reste de la production se partage entre le Kazakhstan (23 000 tonnes), les USA (10 000 tonnes), l’Ukraine (8 000 tonnes), et enfin l’Arabie Saoudite (500 tonnes) et l’Inde (100 tonnes).
La situation « avant COVID » montrait d’excellentes perspectives pour l’aéronautique, domaine en croissance depuis 10 ans avec une consommation de 71 000 à 76 000 tonnes de titane sur l’année 2019. Suite à la crise sanitaire, le domaine aéronautique passe par une situation critique. Le trafic aérien a été fortement impacté avec une baisse estimée à -65% de capacité sur le mois de novembre 2020. Concernant l’aéronautique commerciale, Airbus a su garder ses commandes nettes en 2020 avec une livraison de 480 avions sur l’année contrairement à Boeing qui a vu ses commandes chuter depuis le début de l’année et une livraison de seulement 218 avions sur la même période. Cette situation a pour conséquence une baisse des cadences de production estimée à – 30% en 2020 pour Airbus comparé à la situation pré-COVID et la suppression de 14 000 postes. Le constat est plus lourd pour Boeing avec une suppression de 31 000 postes d’ici 2021 qui est accentué par les problèmes techniques rencontrés (sur les jonctions du fuselage arrière et sur les stabilisateurs horizontaux sur le B787) impliquant le gel des livraisons et l’arrêt des vols de B737MAX depuis mars 2019. L’impact de la crise est plus important pour les long-courriers que les monocouloirs et le retour aux niveaux d’avant COVID n’est attendu qu’à partir de 2024/2025. Ce secteur est amené à se renouveler notamment avec la relance du projet de programme d’avion de capacité intermédiaire (New Midmarket Airplane chez Boeing) et le programme ZEROe chez Airbus à partir de 2025 (Hybride hydrogène).
Le secteur du nucléaire n’est trop impacté grâce à la reprise de la demande chinoise avec un doublement du rythme de mise en service de nouveaux réacteurs en Chine, soit 6 à 8 réacteurs par an d’ici 2025. La consommation dans le secteur industriel nucléaire et chimie est très liée à la demande intérieure chinoise. Le secteur médical est peu impacté également malgré l’arrêt des interventions chirurgicales pendant le confinement lié à la COVID impliquant une baisse de l’activité de production d’implants en titane mais le redémarrage au 4ème trimestre 2020 a pour effet de rattrapage sur la consommation d’implants.
Une baisse de consommation du titane est constatée dans le domaine pétrolier à cause principalement de la diversification des grands groupes vers les énergies renouvelables. Par ailleurs, les ventes de la Toyota Miraï du modèle équipé de la pile à hydrogène (FCV) avec séparateur en titane est en stagnation. Le besoin en titane par FCV a été estimé à 40 kg avec une consommation d’environ 60 tonnes en 2019 mais l’objectif initial de vente est loin d’être atteint. Vue la tendance mondiale au réarmement, le secteur militaire est en croissance depuis 2014 et il n’a pas été impacté par la crise sanitaire. Les perspectives d’évolution à court et moyen termes sont difficiles à estimer. Une question reste cependant ouverte concernant la place du titane dans le domaine des énergies vertes.
Au niveau géostratégique, on note la fin de la capacité de production d’éponges aux USA ce qui impliquera des perspectives de réorganisation de la filière de production aux USA et en Europe. Une nouvelle usine de production d’éponges de titane a vu le jour en Arabie Saoudite en Septembre 2019 avec une capacité théorique de 15 600 tonnes par an. En Europe, une usine IMET de retraitement des scraps de titane qualité aéronautique a vu le jour à côté de l’usine d’Ecotitanium à Saint George de Mons. Avec un investissement de 10 M€, la mise en service est prévue en 2022 et un accord a été signé avec Ecotitanium pour une durée de 10 ans.
Concernant la filière produit plats, la fourniture de brames UKAD/Ecotitanium à Bölher pour le laminage est prévue avec une qualification attendue pour 2021 avec Airbus et une montée en cadence jusqu’à un objectif de 500 t/an à l’horizon 2022/2024. Un nouveau procédé d’extraction est en phase de développement. L’entreprise australienne ASM (Australian Strategic Metals) et la société ZironTech (Corée du sud) ont produit 21 kg de titane de haute pureté (99,83%) avec une ligne pilote mettant en œuvre un procédé électrolytique d’extraction (Août 2020). Ce procédé se distingue par une baisse de la consommation énergétique réduite d’environ -70% comparé au procédé « standard » de Kroll.
La normalisation du titane
La normalisation dans le domaine du titane et de ses alliages a été présentée par David KRUPKA du groupe AFNOR. Il a mis en avant cet outil puissant au service de l’industrie et de différents acteurs intervenants et qui offre un cadre unique pour échanger et s’accorder sur les grandes règles techniques au niveau international. Les différentes étapes aboutissant à la normalisation ont été exposées. L’ISO (International Organization for Standardization) a développé plus de 20 000 normes depuis 1947 et regroupe plus de 250 comités techniques auxquels participent des experts de plus de 150 pays. La Chine et le Japon mettent en place les premières pierres d’un système de normalisation pour le titane, au travers de l’ISO depuis environ 5 ans. Cela concerne la définition d’un système de désignation des alliages, les conditions de livraisons, des méthodes d’essai et des spécifications pour les produits semi-finis.
Cette démarche permettra de clarifier les transactions commerciales et la diffusion des pratiques les plus innovantes. La France conserve un leadership dans ce domaine au travers de gestion de l’ISO/TC 79 « Métaux légers » par AFNOR avec la participation de l’Association du titane, CTIF, TIMET, Constellium, Cetim et les Mines Saint-Etienne. La contribution française consiste dans la participation aux essais inter-laboratoires en 2021 ainsi que la révision d’anciennes normes françaises sur l’analyse chimique pour le titane. A ce jour, il n’existe pas de normes sur le recyclage du titane ni au niveau européen, ni international mais plutôt des spécifications en interne puisque cette activité de recyclage est encore récente et loin d’un projet de normes.
Lauréat du prix de la thèse 2020

Ces journées ont été marquées comme chaque édition par la présentation du lauréat du prix de la thèse 2020. Yolaine DANARD, doctorante à l’ICR (Institut de recherche de chimie Paris), a présenté ses travaux de thèse intitulés « Développement d’alliages de titane « transformables par déformation » : étude des relations microstructure/propriétés mécanique« . La famille d’alliages de titane dite transformable par déformation a été présentée et où l’activation combinée des effets TRIP (TRansformation Induced Plasticity) et TWIP (TWinning Induced Plasticity) au cours de la déformation leur permet d’atteindre des taux de déformation et d’écrouissage inédits pour des alliages de titane. Afin de booster encore la limite d’élasticité de ces alliages (<600 MPa) qui peut représenter une limite à leur potentiel d’application dans l’industrie aéronautique, deux axes d’optimisation ont été investigués dans ces travaux : le durcissement par effet de solution solide (par ajout de fer et d’oxygène) et le durcissement par précipitation de la phase α. L’étude des mécanismes de déformation mettant en relation les microstructures déformées et les propriétés mécaniques ont été présentées. Ces travaux ont montré que la taille des macles influence fortement le taux d’écrouissage des différents alliages TRIP/TWIP et peut être prédite grâce à un nouveau paramètre de conception qui est le paramètre de distorsion.
Etude de l’alliage de titane Ti6242S à haute température

Maxime BERTHAUD, Lauréat Prix de Thèse 2019, a également présenté ses travaux de thèse réalisés au sein du laboratoire ICB (laboratoire interdisciplinaire Carnot de Bourgogne) portant sur l’étude du comportement de l’alliage de titane Ti6242S à haute température sous atmosphères complexes dans le cas des applications aéronautiques. Les mécanismes d’oxydation de l’alliage Ti6242S en présence de dépôts solides de NaCl et/ou Na2SO4 ont été investigués à travers des oxydations de longues durées (17 000 heures). L’absence de la dissolution d’oxygène observée sous air dans le cas d’un dépôt NaCl a été constatée et une oxydation interne du métal provoquant une fissuration importante en profondeur a été mise en évidence. La dégradation du matériau est attribuée à la présence de dichlore et à la formation de chlorures métalliques volatiles. L’impact sur les propriétés mécaniques de l’alliage a été quantifié à travers d’essais de traction post-mortem.
Amélioration de la qualité des procédés d’élaboration des alliages de titane
Gérard LEMAITRE de SAFRAN AIRCRAFT ENGINE a abordé la thématique de l’amélioration de la qualité des procédés d’élaboration des alliages de titane dont le suivi est assurée par le Comité « JETQC» (Jet Engines Titanium Quality Committee). Ce comité a été créé en 1990 sous les auspices de la FAA (Federal Aviation Administration) suite à l’accident d’avion civil de 1989 a Sioux City (USA) dû à la rupture du disque en titane sur une inclusion du type « hard alpha » générée à la fusion. Le suivi de la qualité concerne principalement les défauts qui se forment lors de la fusion des alliages de titane comme les inclusions « Hard Alpha» aussi appelées « HID» (High Interstitial Defect) ou « LDI» (Low Density Inclusion) ainsi que les inclusions d’éléments à densité et point de fusion élevés « HDI» (High Density Inclusion).
Le JETDC regroupe des fabricants de moteurs d’avions civils américains, européens et japonais (Honeywell, Rolls-Royce, MTU, Pratt&Whitney, Williams, IHI, GE et Safran) qui compilent annuellement les données de production et qualité des alliages de titane utilisés pour la fabrication de pièces tournantes aéronautiques fortement sollicitées. Les élaborateurs de titane (ATI SM, TIMET, Arconic, VSMPO, NSSMC) contribuent également en rapportant périodiquement toutes les inclusions détectées sur leur production d’alliages de titane PQ « Premium quality» ayant pour origine les étapes de fusion du métal. Le JETQC se focalise principalement sur le taux de ces inclusions « Hard Alpha» et « HDI» dans les billettes et barres dans lesquelles des pièces tournantes critiques pour moteurs aéronautiques civils vont être fabriquées.

Les procédés d’élaboration des alliages de titane aéronautiques « PQ» ont été cités, à savoir historiquement la triple fusion sous vide à arc (TVAR), soit par fusion par bombardement électronique ou plasma en bassin de surverse plus fusion sous vide à arc (HMVAR) et plus récemment par fusion sous vide à arc en bassin de déverse « scull » plus fusion sous vide à arc (ScVAR). En se basant sur les statistiques d’inclusions du JETQC, le taux de hard alpha a diminué grâce aux améliorations mises en place chez les élaborateurs membres du JETQC. Le contrôle des billettes PQ est également amélioré avec la détection d’inclusions plus petites et une meilleure expertise pour leur caractérisation. Dans les années 90, une baisse importante de l’occurrence des défauts type « HDI» sur le « TVAR » a été constatée mais le taux reste constant ces dernières années. La comparaison statistique combinée des inclusions « hard Alpha» et « HDI» provenant des procèdes d’élaboration « TVAR» et « HMVAR» montre que ce dernier est significativement meilleur.
Elaboration de titane de qualité aéronautique par recyclage de chutes massives et de copeaux

Emiliane DORIDOT d’Eramet a exposé les travaux sur l’élaboration du titane de qualité aéronautique par recyclage de chutes massives et de copeaux réalisés dans le cadre du projet Ecotitanium. Elle a mis l’accent sur les nombreux enjeux techniques pour assurer une production de lingots homogènes en composition et sans défaut inclusionnaire sur toute la chaîne de la collecte à l’affinage à l’aide d’un four PAMCHR (Plasma Arc Melting Cold Hearth Refining) suivi d’un VAR (Vacuum Arc Remelting). Ces travaux de R&D portent sur la compréhension de l’impact des conditions opératoires PAM (puissance des torches, patterns, temps de séjour…) sur l’élimination des défauts/inclusions et ce, à travers des essais pilotes conduits dans le cadre de projet collaboratif Recytial avec A&D, Safran et Metafensch ainsi que de la simulation numérique ayant pour objectif la prédiction de l’homogénéité chimique des lingots en fonction de la charge et des conditions opératoires. Les résultats obtenus sont en cours de validation sur l’équipement industriel d’Ecotitanium. La modélisation 3D du VAR est en cours de développement avec l’IJL (Institut Jean Lamour) à Nancy et qui permettra la maîtrise de la solidification des nuances sensibles à la ségrégation et aux défauts de solidification.
Le forgeage des alliages de titane

Le forgeage du titane est très répandu grâce à l’excellent compromis apporté aux pièces en termes de propriétés mécaniques ou encore de résistance à la corrosion, comparativement à d’autres métaux. Actuellement, les pièces forgées en alliages de titane sont présentes dans les secteurs de l’aéronautique pour des applications moteurs et de structure ainsi que dans le secteur du biomédical pour des applications de prothèses osseuses. Les spécificités du forgeage des alliages de titane et les dernières innovations des procédés pour assurer la santé métallurgique des pièces a été présenté par Stéphane MAGRON du Cetim. Il a souligné l’importance de maîtriser très finement la microstructure au cours des étapes de transformation à chaud mais aussi lors des traitements thermiques au regard de son impact sur les propriétés d’usage des pièces. Deux axes d’innovation permettant une meilleure maîtrise du procédé de forge, faisant l’objet actuellement de travaux par le Cetim en partenariat avec des industriels, ont été présentés : à savoir la température des outillages en vue d’atteindre des conditions de forgeage dite isotherme et la mise en œuvre de revêtements (phosphatation en complément ou en remplacement de l’enverrage) dont l’objectif est de protéger la surface de la pièce contre l’oxydation lors du chauffage et durant les phases de transformation.
L’usinage des alliages de titane

L’usinage des alliages de titane est particulièrement difficile entraînant des conditions de coupe faibles par rapport à d’autres matériaux. Afin de pallier cette difficulté, différentes voies sont explorées afin de gagner en productivité tout en assurant l’intégrité de surface des pièces usinées. Yessine AYED des Arts et Métiers d’Angers a exposé ses travaux sur l’étude comparative de l’usinage du Ti-555-3 par assistance cryogénique et jet d’eau haute pression. Les assistances à l’usinage semblent être des solutions qui combinent une amélioration de la productivité et de l’intégrité de surface. L’évolution de l’usure et les mécanismes associés suite à l’usinage par assistance cryogénique et jet d’eau haute pression sont investiguées par MEB et analyses EDS ainsi que les évolutions des efforts de coupe et de l’intégrité de surface. Une remarquable amélioration de l’usinabilité est obtenue par les deux assistances avec un gain de productivité plus important pour l’assistance haute pression.
Le nettoyage des copeaux de titane au CO2 supercritique

Stéphane BREDEAU de l’entreprise DFD (Dense Fluid Degreasing) a présenté le procédé de nettoyage des copeaux de titane au CO2 supercritique. DFD, créée en juillet 2012, conçoit, fabrique et commercialise des procédés éco-innovants de dégraissage, de particulage et décontamination (stérilisation) de pièces au CO2 supercritique. Le principe de fonctionnement de ce procédé de nettoyage a été détaillé. Le CO2 atteint le domaine supercritique dans des conditions bien spécifiques (chauffage au-delà de 31°C et mise en pression de 73 bar). Ce domaine est un domaine intermédiaire où des propriétés particulières sont atteintes : des propriétés de transport (viscosité et diffusion) proches de celles d’un gaz et aussi dense qu’un liquide. Ces conditions permettent le dégraissage à sec de tous types de pièces / copeaux en métal ou en polymères à géométrie complexe. Cette technologie, brevetée et mise au point avec le Cetim et le CEA, est présentée comme une alternative aux procédés traditionnels. En fin de nettoyage, les lubrifiants, les particules et le gaz sont récupérés séparément. Stéphane BREDEAU a également mis en avant que ce solvant vert est conforme à Reach et aux recommandations des CARSAT et DREAL. L’ajout d’ultrasons, d’oscillations ou d’agitation permet d’obtenir un résultat de propreté conforme aux spécifications clients (normes ISO 15001, ASTM B348/B265, …). Il a rapporté également que ce dégraissage est performant pour tout type de copeaux (copeaux de première ébauche ou de finition) mais aussi pour toutes les pièces mécaniques de toutes typologies. Un cas concret de nettoyage sur des copeaux de titane (aéronautique) a été présenté mettant en évidence les niveaux de propreté atteints (analyses de gaz et ICP) permettant d’obtenir une matière réutilisable et recyclable.
Combinaison de procédés de finition manuelle et/ou laser

Une démarche originale dans l’univers des objets d’exception qui touche différentes applications dans le domaine du luxe et de l’ameublement entre autres a été exposée par Sébastien BARRAU de SEBASTIEN BARRAU MANUFACTURE. Cette démarche novatrice consiste dans la combinaison et l’association des procédés de finitions manuel et /ou laser permettant d’obtenir des textures et des colorations vives d’une très grande finesse. Ce savoir-faire place le titane au cœur de l’objet haut de gamme et ouvre la porte du sur mesure aux décorations « sans limites » mais qui nécessitent différentes phases opératoires délicates et une attention particulière. Ces différentes technologies représentent un vecteur de fabrication de pièces uniques ou l’esthétisme est en lien direct avec la performance induite par ce matériau et ses excellentes caractéristiques.
La fabrication additive de fusion laser sur lit de poudre
De par leur bonne aptitude au soudage par faisceau Laser, les alliages de titane sont connus pour être de bons candidats pour les procédés de fabrication additive de fusion laser sur lit de poudre (ou procédé LBM). Lucas DEMBBINSKI de l’UTBM a présenté les travaux sur le développement paramétrique de ce procédé ainsi que l’influence de l’atmosphère. La modification de la microstructure résultante de surface de l’alliage TA6V en ajoutant un gaz réactif N2 dans l’enceinte du procédé SLM pendant la phase de fabrication a été exposée. Une refusion de la surface a été réalisée avec la création de plusieurs couches sous N2. Des dendrites ramifiées de taille importante ainsi que des précipités de TixNx dans la matrice alpha du TA6V ont été observés impliquant une modification de la dureté et la fragilité de la surface. Ces observations seront complétées par une analyse fine des phases et de la composition chimique. Les travaux se poursuivent avec l’étude de l’interaction entre paramètres et l’application à d’autres matériaux.
La caractérisation des poudres
Frederico BARROS de 2MATECH a mis l’accent sur la complexité de la caractérisation des poudres et l’évaluation de leur comportement. Pourtant, maîtriser ces caractéristiques est crucial afin de réduire les défauts de fusion (telles que dénudation et porosité), et améliorer la qualité finale de la pièce. Les travaux présentés portent sur l’utilisation de tests rhéologiques classiques en configuration non classique pour l’évaluation des propriétés mécaniques de la poudre, permettant une mesure très sensible au comportement d’écoulement de la poudre et de sa relation avec l’état de surface des particules. La rhéologie à cellule vibratoire permet de réaliser des tests rapides et simples permettant d’appréhender le comportement des poudres pendant le processus de fabrication.
Une économie circulaire du titane

Dans le contexte de l’ajout du titane à la liste de la Commission Européenne sur les matières premières critiques en plus de l’urgence climatique mondiale et la situation sanitaire liée au COVID-19, Bastien CHAVAGNEUX a annoncé l’intention de IMET Alloys de créer une chaîne d’approvisionnement fermée en titane en indiquant qu’une gestion intelligente du titane est essentielle pour garantir la compétitivité à long terme de l’industrie. Les importations de titane en Europe était de plus de 33 000 tonnes et les exportations de matière réversible hors Union européenne ont dépassé 27 000 tonnes dont 78 % vers les USA et la Russie. La création d’une économie circulaire est cruciale pour réduire les dépendances externes aux matières premières, réduire l’impact sur l’environnement et stimuler une croissance économique durable. Bastien CHAVAGNEUX a indiqué que le ratio « matière réversible générée par lingot de titane » peut atteindre 80 %. Il a également exposé les défis liés au traitement du titane ainsi que les axes de développement associés.
TA6V LBM – Optimisation de la paramétrie
Un exposé intitulé « TA6V LBM – de la poudre à la pièce » a été donné par Pierre BERNARD d’ARIANE GROUP. Il a présenté les travaux de développement et l’optimisation de la paramétrie du procédé de fabrication additive de fusion laser sur lit de poudre de l’alliage TA6V pour permettre la mise en production d’éléments critiques (les rouets de la turbine HP du moteur Vinci) du second étage d’Ariane 6. Des choix techniques intervenus allant du choix des matières premières (poudre) et la paramétrie au développement des traitements thermiques ont été évoqués. L’application de HIP montre des résultats intéressant mais reste néanmoins une solution assez chère. Les problématiques de parachèvement ont été également abordées en indiquant que la rugosité fonctionnelle est un paramètre important à atteindre. Ces travaux seront poursuivis par une analyse de la microstructure engendrée en particulier pour expliquer le gain important de la ductilité observé dans des conditions cryogéniques.
Les problématiques d’alpha-case des alliages de titane

Wafa ELMAY de CTIF a présenté les travaux portant sur la problématique d’alpha case dans les pièces en titane. La maîtrise de la formation de cette couche qui est due à la contamination par l’oxygène en surface des pièces durant leur exposition à haute température est primordiale puisque sa formation altère les propriétés de la couche (dureté élevée, usinabilité rendue difficile…) mais également les propriétés de la pièce (dégradation de la résistance à la corrosion, dégradation des performances en fatigue, …). L’étude traitant cette problématique a été menée sur des pièces en titane de la nuance TA6V ELI issues de la fabrication additive avec la technologie de fusion sur lit de poudre. L’influence de plusieurs paramètres du traitement thermique appliqué en post-fabrication (température, nature de l’atmosphère du maintien thermique, mode de refroidissement, …) sur les caractéristiques mécaniques et la formation d’alpha case a été étudiée. La qualité de la poudre initiale utilisée pour la fabrication des pièces a également été investiguée via des analyses chimiques sur poudres et sur pièces afin de suivre l’évolution de la contamination mais également son influence sur les caractéristiques mécaniques. La continuité des travaux consistera à investiguer l’impact de la présence d’alpha case sur les performances en fatigue et la compréhension des mécanismes associés à son rôle sur l’abattement en fatigue. La formation de cette couche est parfois inévitable durant certaines opérations de la chaîne de fabrication. Un intérêt sera porté aussi sur les moyens d’élimination.
Production de barres creuses en titane

La demande du titane est croissante dans le domaine médical. François ORY de FORECREU a exposé le développement et la mise au point d’une approche originale d’obtention de barres creuses pour répondre à un besoin spécifique dans le domaine de la traumatologie et la fixation des fractures. En associant plusieurs opérations telles que l’extrusion, le laminage et l’étirage, FORECREU a mis au point un process de production original pour aboutir à des barres de petits diamètres munies d’un trou central. Les défis et les difficultés liées à ces opérations ont été exposés mettant en avant une maîtrise et un savoir-faire acquis.
Des échanges riches
Bien qu’entièrement en ligne, ces journées technologiques du titane ont permis encore une fois à la communauté industrielle et scientifique d’échanger et de mieux appréhender les évolutions dans le domaine du titane (marché, procédé, …).
Wafa ELMAY, Ingénieure de projet Métallurgie chez CTIF, autrice de cette publication est à votre écoute pour toute demande d’information sur les alliages de titane.