Le dégazage des bains d’alliage d’aluminium

Rotor de dégazage

Rotor de dégazage pour les alliages aluminium (source Foseco).

Le gazage d’un bain d’alliage d’aluminium se manifeste par de petites porosités plutôt sphériques de quelques microns de diamètres réparties assez uniformément dans les pièces. Ce gazage, néfaste à la santé des pièces, peut être éliminé par une opération dite de dégazage à l’aide de flux, d’une canne ou plus couramment d’un rotor de dégazage.

Les mécanismes de gazage

Gazage en aluminium
Gazage sur coupe de pièce en aluminium.

L’origine des porosités de gazage est l’hydrogène, selon un mécanisme en trois étapes. Tout d’abord, ce gaz, pratiquement absent dans l’atmosphère, provient de la décomposition de la vapeur d’eau par l’aluminium, suivant la réaction 2 Al + 3 H2O → Al2O3 + 3 H2 . Cette réaction a toujours lieu car l’environnement du bain d’aluminium (atmosphère, flux, outils, …) est toujours plus ou moins chargé en humidité. Ensuite, l’hydrogène ainsi formé est dissous dans l’aluminium (comme le sel ou le gaz carbonique dans l’eau), suivant la réaction H2 → 2Hdissous . Lorsque l’aluminium est à l’état liquide, cette réaction de dissolution est rapide malgré la barrière protectrice de la couche d’alumine en surface du bain. A l’équilibre, la concentration en hydrogène dissous est de l’ordre de 0.12 à 0.15 cm3/100g suivant les alliages, la température et les conditions de pression atmosphérique.

Solubilité de l'hydrogène
Evolution de la solubilité de hydrogène fonction de la température.

La solubilité de l’hydrogène dans l’aluminium liquide est très élevée (environ 1.25 cm3/100 g à 750°C et 0.69 cm3/100 g au liquidus). Lorsque des précautions ne sont pas prises lors de l’élaboration, une grande quantité d’hydrogène peut donc être captée par le métal liquide. Au contraire, la solubilité de l’hydrogène dans l’aluminium solide est très faible (environ 0.04 cm3/100 g, soit 17 fois moins). Enfin, durant la solidification, l’hydrogène est rejeté du solide vers le liquide. La quantité de liquide diminuant, il arrive un moment où la teneur en hydrogène dépasse la limite de solubilité dans l’aluminium liquide. A cet instant, l’hydrogène en excès est rejeté du liquide sous forme de bulles. La pièce étant partiellement solidifiée, les bulles ne peuvent pas s’échapper et restent à l’intérieur.

Précautions pour limiter le gazage

Le gazage étant provoqué par l’humidité, toutes les sources d’humidité sont donc à éviter ou à limiter. Ainsi, les retours doivent être le moins divisés possible et n’être ni oxydés, ni humides (liquide de coupe). Le brassage et le transvasement (hauteur de chute) du métal liquide, quant-à-eux, doivent être limités car ils favorisent l’oxydation et le gazage en augmentant le contact entre le bain et l’atmosphère. Les fonds de louche ne doivent pas être reversés dans le bain car ils contiennent des peaux d’oxyde qui favorisent le gazage. Signalons également que la flamme du brûleur des fours à gaz doit être réglée convenablement. Les réfractaires doivent être secs car ils sont poreux, donc aptes à la rétention d’humidité, en particulier lors de la première fusion. Enfin, tous les produits (flux, gaz) doivent être secs et les outils poteyés doivent être séchés soigneusement.

Teneur en hydrogène

Teneur en hydrogène.
Influence de la teneur en hydrogène sur le taux de porosité.

Le principal facteur qui influe sur le gazage est la teneur en hydrogène du bain. Diverses études ont montré qu’il existe un seuil critique, entre 0.12 et 0.16 cm3/100 g, en dessous duquel le gazage ne se manifeste pratiquement pas. Au-dessus de cette teneur, la fraction volumique de porosités augmente progressivement.

Influence de la température du bain

Teneur en H2 fonction de la température
Teneur en hydrogène fonction température (mesure Alscan) dans un AlSi7Mg06.

La réaction de dissolution conduit à la relation (loi de Sievert) : Hdissous ∝ (PH2)1/2 * exp (-ΔG/RT) où ΔG(>0) est l’énergie libre de la réaction. La température du métal favorise donc la dissolution de l’hydrogène dans le bain. En revanche, elle ne semble pas influer fortement sur la manifestation du gazage (porosités), comme le montrent des essais de solidification sous pression réduite.

Influence de l’atmosphère ambiante

Humidité en France
Humidité et degré hydrométrique dans l’année.

L’humidité de l’air est un des facteurs importants vis-à-vis du gazage.

En France, les épidémies de gazage les plus importantes apparaissent régulièrement au mois de juin, période où la teneur en humidité de l’air est la plus élevée.

Influence du sodium et du strontium

Influence du strontium.
Influence du strontium sur le taux surfacique de porosité.

Le sodium et le strontium favorisent le gazage. En particulier, J. Anson et alii ont montré que le strontium diminue légèrement le nombre de porosités, mais augmente considérablement leur taille.

Influence de la vitesse de refroidissement

Vitesse de refroidissement.
Influence de la vitesse de refroidissement sur la teneur en hydrogène.

Le gazage est provoqué par le rejet d’hydrogène de la phase solide vers le liquide. Ce transfert dépend de la vitesse de diffusion de l’hydrogène par rapport à l’avancée du front de solidification. Plus la vitesse de refroidissement est élevée, moins l’hydrogène a de temps pour diffuser, et donc moins il y aura de porosités de gazage. J. Anson a montré en particulier que plus le temps local de solidification est faible, plus la vitesse de refroidissement est élevée, la teneur critique en hydrogène est élevée, la densité de porosités est faible et la fraction volumique de porosités est faible.

En conséquence, pour une quantité d’hydrogène dissous identique, on observera des porosités plus nombreuses et plus grosses dans les parties massives (plutôt que dans les parties minces), dans les pièces coulées en sable, plutôt que dans celles coulées en coquille. Ainsi, les phénomènes de gazage sont quasiment absents en fonderie sous pression où les vitesses de refroidissement sont très élevées.

Corrélation gazage/oxydation

Gazage et oxydation.
Corrélation indice de gazage et oxydes mesuré sur filtre.

Les porosités ne se forment cependant que si la quantité d’hydrogène est suffisante pour atteindre l’équilibre des pressions, selon la formule : Pbulle = Patm. + Pmétallostatique + PLaplace = Patm. + hρg + 2σ/r où h est la hauteur de métal, ρ sa masse volumique, g la valeur de la gravité, σ la tension superficielle du métal liquide et r le rayon de la bulle. Le terme en σ/r implique que si r = 0, la pression nécessaire est infinie. Cela signifie que la germination homogène est impossible. En l’absence d’un apport externe de bulles ou de germes, le gazage ne se manifeste pas. Cette hypothèse a été vérifiée par T. Callais et alii, qui ont observé que plus ils détectaient d’oxydes à la surface d’un filtre, plus le bain était gazé. Industriellement, on a constaté qu’un métal très bien désoxydé ne donne pas de pièces gazées, même si la teneur en hydrogène est élevée, et qu’à l’inverse, il est très difficile de dégazer un métal très oxydé. Dans la pratique, on considère qu’il y a toujours des oxydes, si petits soient-ils, pour faire germer les bulles à la solidification.

Conséquences du gazage

Gazage et propriétés mécaniques
Influence du gazage sur les caractéristiques mécaniques aluminium AlSi7Mg06.

Une fois l’alliage solidifié, le gazage se manifeste par des porosités, ou piqûres caractéristiques, affectant l’ensemble du volume de la pièce. Ces porosités sont le plus souvent de forme arrondie, mais ont parfois un contour légèrement dendritique lorsqu’elles s’associent avec des microretassures éparses, caractéristiques du mode de solidification de certains alliages. Dans tous les cas, c’est leur répartition homogène qui indique et qualifie le gazage. Ces porosités ont des conséquences néfastes. En premier lieu, elles diminuent les caractéristiques mécaniques finales des pièces. De plus, elles entraînent souvent des défauts d’aspect, et par conséquent des rebuts, lorsque les pièces doivent être usinées ou subir des traitements de surface.

Les différentes méthodes de dégazage d’un bain d’aluminium

Tous les procédés de dégazage reposent sur le même principe. On fait circuler des bulles de gaz dans le métal liquide. Ces bulles de gaz se chargent d’hydrogène et le ramènent à la surface du bain où il brûle. Le phénomène a également un effet sur les oxydes, qui sont entraînés vers la surface par les bulles qui les rencontrent. Le gaz le plus utilisé est l’azote, plus rarement l’argon. Les méthodes de dégazage actuelles utilisent l’un des moyens suivants : flux dégazant, canne de dégazage par insufflation d’un gaz neutre, poche à fond poreux par insufflation d’un gaz neutre ou rotor adapté au four, par insufflation d’un gaz neutre, avec ou sans injection de flux. Le choix d’une méthode particulière est souvent lié aux coûts ou à l’efficacité de ce traitement métallurgique

Les flux dégazant

Flux de dégazage.
Les différents formes de flux de dégazage.

Les flux peuvent se présenter sous forme de poudres, granules ou de pastilles. Les flux sont cependant de moins en moins utilisés. Car si historiquement, l’hexachloréthane C2Cl6, était très efficace, le dégagement de chlore lors de son utilisation l’a vu quasiment interdit dans l’Union Européenne. Les produits de remplacement disponibles, généralement basés sur un dégagement d’azote, sont beaucoup moins efficaces. L’humidité récupérée par l’emploi de creuset neuf ou ayant repris de l’humidité, ou d’outils de fusion mal séchés après poteyage, peut re-gazer le bain malgré un traitement de dégazage. Avant de traiter le bain d’alliage, on doit impérativement sécher le ou les flux. On considère qu’un flux est sec lorsqu’il a été étuvé pendant au moins une heure, entre 150 et 200°C. Les flux sous forme de poudre ou de granulés doivent être disposés en couches relativement minces. Lorsque le bain d’alliage liquide subit un long maintien (surtout à température élevée), il faut contrôler régulièrement l’état du gazage et refaire éventuellement un autre traitement. Dans ce cas, il faut prévoir les ajustements en certains éléments qui sont appauvris (magnésium, sodium). Ce traitement de dégazage doit être réalisé avant la coulée. Cependant, lorsque l’alliage subit un traitement de modification, le traitement de dégazage peut être réalisé avant celui-ci, mais pas systématiquement.

Canne de dégazage

Dégazage à la canne.
Dégazage à la canne – schéma de principe.

Le dégazage du bain d’alliage peut être réalisé au moyen d’une canne en graphite munie d’un embout poreux. L’insufflation d’un gaz neutre comme l’azote ou l’argon au travers de la canne, puis de l’embout poreux, permet de diffuser des bulles du gaz employées pour capter l’hydrogène présent. La canne de dégazage est très utilisée pour entretenir le dégazage pendant le maintien, où elle est particulièrement efficace. Elle a cependant une efficacité réduite lorsque la quantité de métal liquide à traiter est importante. Le débit de gaz et la durée du traitement sont à ajuster selon la quantité de métal. A titre indicatif, pour le barbottage à la canne à embout poreux, le débit de gaz est de 0,1 litre/kg/min pour une durée de durée de 10 à 20 min. Le débit doit être limité pour ne pas provoquer de remous ni de projections de métal qui accéléreraient la formation d’oxydes.

Poches à fond poreux

Dégazage a la poche.
Dégazage a la poche a fond poreux.

L’utilisation d’une poche à fond poreux est fréquemment employée pour le transfert du métal liquide entre le four de fusion et une ligne de coulée dans des moules en sable ou entre le four de fusion et les fours de maintien. La particularité de ces poches est un fond poreux au travers duquel est diffusé le gaz neutre (azote ou argon). Les divers traitements métallurgiques peuvent y être réalisés lorsque la poche est chauffante. L’efficacité de la poche à fond poreux est supérieure à celle d’une canne de dégazage car elle produit un nuage beaucoup plus large de bulles fines.

Rotor simple ou à injection de flux

Dégazage au rotor.
Dégazage au rotor (avec ou sans flux).

L’appareil employé, communément appelé « rotor », est largement utilisé aujourd’hui pour le traitement de dégazage des bains d’alliages d’aluminium. Ce type d’appareil a de plus l’avantage d’éliminer partiellement les oxydes. Son efficacité est optimum lorsqu’il est associé à un flux agglomérant. Le principe du dégazage au rotor est de diffuser le gaz neutre au travers d’un rotor en graphite (ou éventuellement en céramique). La force centrifuge engendrée par la rotation provoque l’évasement du nuage de bulles, qui diffuse alors dans la totalité du volume de métal liquide.

La vitesse de rotation doit être ajustée pour ne pas créer un vortex qui entraînerait de l’air dans le métal liquide. Ce phénomène est limité par l’addition, sur le mécanisme du rotor, d’une pale anti-vortex. Cette pale sert également à empêcher la mise en rotation de la masse du métal, qui diminuerait l’efficacité. Le débit de gaz et la durée nécessaires sont moindres que pour les traitements de barbotage par canne : débit de gaz de 0,05 à 0,1 litre/kg/min pour une durée de traitement de 7 à 15 min.

Rotor de dégazage.
Rotor de dégazage (source Aluminium Martigny).

Par rapport à une simple canne en graphite à embout poreux et une poche à fond poreux, les bulles sont plus fines et leur répartition dans le bain est plus homogène. La finesse et la bonne répartition des bulles de gaz rendent donc ce traitement très efficace. Par contre, l’appareil doit être bien adapté au four (hauteur), ainsi que l’embout poreux qui l’accompagne. Une mise au point est nécessaire pour déterminer les paramètres de vitesse de rotation, de débit et de pression du gaz neutre insufflé, ainsi que la durée du traitement. Certains appareils permettent d’injecter, dans le même temps, un flux (simple ou à actions multiples) qui a une autre fonction : celle de désoxydation et/ou d’affinage. Il faut donc bien maîtriser l’injection de ce flux afin de ne pas obstruer les passages. Une intervention mécanique après injection est souvent nécessaire pour éviter ce problème.

Contrôle du gazage en atelier

Test de solidification.
Schéma de principe du test de solidification sous pression réduite.

La méthode la plus courante de vérification du dégazage est le test de solidification sous vide partiel d’un échantillon. Bien qu’elle ne mesure pas directement la teneur en hydrogène, cette méthode présente plusieurs avantages : elle est très représentative du comportement sur pièce, elle est quantitative, elle est indépendante de la température du métal. De plus, l’appareil est robuste et donc bien adapté à une utilisation de routine en atelier, le temps de réponse est assez rapide (10 minutes maximum) et enfin, la sensibilité peut être modulée en jouant sur le niveau de vide.

Le contrôle du gazage par cette méthode s’effectue à l’aide d’un appareil muni d’une pompe à vide afin de réaliser le vide partiel dans une enceinte. Pour cela, un échantillon de métal liquide du bain à tester est placé dans l’enceinte, où il va se solidifier sous un vide partiel de 80 mbar (60 mm de Hg). Le prélèvement de l’échantillon est crucial car celui-ci ne doit pas se solidifier prématurément.

Indice de gazage.
Lingotins sous pression réduite avec indice de gazage 0 5 10 20 40 80.

Il est donc nécessaire de chauffer au rouge le creuset. L’interprétation se fait de différentes façons : observation de la première bulle, observation du gonflement de l’échantillon (un échantillon gazé est bombé), examen de la coupe polie de l’échantillon et enfin mesure de la densité de l’échantillon. A noter que seules les 2 dernières méthodes sont quantitatives. Cependant, ce moyen de contrôle s’applique difficilement aux alliages à faible intervalle de solidification. En effet, la contraction à la solidification tend naturellement à former une retassure concentrée et à repousser l’hydrogène dans ce même volume. Par la pression interne exercée, il en résulte un ressuage de liquide à l’extérieur du lingotin, qui rend le contrôle difficilement interprétable.

Indice de gazage d’un alliage

Mesure de la densité.
Mesure de la densité d un échantillond’aluminium.

La mesure de la densité du lingotin par double pesée dans l’air et dans l’eau (en utilisant une balance de précision) permet de calculer l’indice de gazage du bain d’aluminium liquide. Ig = 1000 (1/d – 1/d0) où Ig est indice de gazage, d0 est la densité de référence (alliage solidifié à l’air ou théorique) et d est la densité de l’alliage solidifié sous vide partiel de 80 mbar.

5 commentaires

    • Le métallonaute
      Le métallonaute says

      Bonjour Mélina,
      Nous vous remercions pour votre retour positif sur cet article traitant du dégazage des bains d’aluminium.
      MetalBlog s’enrichit chaque semaine d’un nouvel article. Nous vous invitons à vous abonner à Metalblog pour ne manquer aucun de ces articles.

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